Influence of hot-pressed sintering temperature on properties of SiCp/Al composites
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摘要: 采用热压烧结法制备SiCp/Al复合材料，研究烧结温度对复合材料性能的影响。用X射线衍射、阿基米德排水法、三点弯曲法和扫描电镜分析复合材料样品的物相组成、相对密度、力学性能及微观形貌，并测定其热导率和热膨胀系数。结果表明： SiCp/Al复合材料由SiC、Al和Mg2Si相组成，加入Mg提高了基体和SiC颗粒之间的浸润性。随着烧结温度升高，复合材料的硬度和抗弯强度先增加后下降，在700 ℃时达到最大值98 HRB和275 MPa；复合材料的热导率先增加后下降，热膨胀系数先下降后增加，在700 ℃时分别达到最大值218.187 W/(m·K)和最小值8.6 × 10−6 K−1。
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关键词:
- SiCp/Al复合材料 /
- 热压温度 /
- 力学性能 /
- 显微结构 /
- 热学性能
Abstract: SiCp/Al composites were prepared by hot-pressing sintering method, and the effect of sintering temperature on the properties of the composites was studied. The phase compositions, relative density, mechanical properties and micro morphology of the composite samples were analyzed through X-ray diffraction, Archimedes drainage method, the three-point bending method and scanning electron microscope. Additionally, the thermal conductivity and thermal expansion coefficient were measured. The results show that SiCp/Al composites are composed of SiC, Al and Mg2Si phases. The addition of Mg improves the wettability between the matrix and SiC particles. With the increase of sintering temperature, the hardness and bending strength of the composites first increase and then decrease, reaching the maximum values of 98 HRB and 275 MPa at 700 ℃, respectively. The thermal conductivity of the composites first increases and then decreases, and the thermal expansion coefficient first decreases and then increases, reaching the maximum value of 218.187 W/(m·K) and the minimum value of 8.6 × 10−6 K−1 at 700 ℃, respectively. -
SiCp/Al复合材料具有密度小、高比强度、高比刚度、高耐腐蚀性、良好的耐磨性和优异的热物理性能等[1]，被广泛应用于汽车领域[2]（如汽车制动盘[3]）、航空航天领域（如发动机风扇出口导流叶片[4]）、电子封装领域[5] （如微波管的载体、多芯片组件的热沉和超大功率模块的封装[6]）、精密构件[7] （如拖拉机、柴油机的活塞[8]）和光学仪器领域[9]（如超轻空间望远镜的主反射镜和次反射镜[4]）等。目前，制备SiC颗粒增强Al的复合材料制备工艺有粉末冶金法、反应熔渗法、搅拌铸造法、放电等离子烧结法、液相浸渗法[10]等，这些制备方法各有优缺点[11-12]，如表1所示。
表 1 SiC颗粒增强Al的复合材料制备工艺特点Table 1. Preparation process characteristics of SiC particle reinforced Al composites制备方法 工艺特点 优点 缺点 粉末冶金法 工艺设备成熟，但结构复杂 成分自由度宽，
制得的材料性能及稳定性较好烧结不易控制，成本高 搅拌铸造法 工艺设备简单，成本低廉 可进行批量化工业生产 材料中的缺陷难以解决，
制品体积分数较低压力铸造法 工艺成熟，成本低 生产周期短，可批量生产 工艺难度大 喷射共沉积法 对设备要求低 工序简单，流程缩短，效率提高，
一次成形，适用面广成本昂贵，过程难控制 无压自浸渗法 工艺相对简单 不用考虑系统压力，成本低，
可达到净成形基体与增强相的润湿性较差 热等静压法 工艺相对简单 力学性能好，实用范围广，
材料利用率高封装技术难以掌控 为确保复合材料具备较好的性能，研究人员对其制备工艺做了大量的研究，部分SiCp/Al复合材料的热性能相关数据对比如表2所示。金鹏等[13]研究了热压烧结温度对SiC颗粒增强铝基复合材料微观组织及力学性能的影响。结果表明：烧结温度增加，材料致密度随之增加；但烧结温度过高时，材料的致密度则会下降；在620 ℃时复合材料生成MgAl2O4和Al4C3脆性相，使得材料的强度、塑性降低。原国森等[14]采用粉末冶金法制备了SiC体积分数为30%的SiCp/6061Al 复合材料，在烧结温度为600 ℃时，SiC颗粒依然存在团聚现象。王海龙等[15]采用真空热压烧结法大大提高了SiC/Cu-Al复合材料的致密度，其硬度达到65 HRB，抗弯强度达到190 MPa。王晓阳等[16]采用粉末冶金法制备SiCp/Al电子封装材料，探究了SiC颗粒体积分数的变化对复合材料性能的影响；但制备的SiCp/Al复合材料存在致密性不高，SiC颗粒与金属基体之间润湿性差，制备工艺复杂，导热率低，热膨胀系数较高等问题。
表 2 SiCp/Al复合材料的热性能Table 2. Thermal properties of SiCp/Al composites名称 烧结温度
θ1
℃导热率
$ \lambda $
W/(m·K)热膨胀系数
l
K−1参考文献 60vol%SiCp/Al 600 165 5.00 × 10−6 [17] 50vol%SiCp/6061Al 680 153 8.10 × 10−6 [18] 60vol%SiCp/Al-5Si-2.5Mg 510 214 9.80 × 10−6 [19] (50～70)vol%SiCp/Al 1 100 120～177 (6～10) × 10−6 [20] 55vol%SiCp/Al (CPS) 200 10.56 × 10−6 [21] 60vol%SiCp/Al (PCC-AFT) 175 8.00 × 10−6 [21] 因此，采用热压法制备SiCp/Al复合材料，研究烧结温度对SiC颗粒增强铝基复合材料力学性能、相对密度、显微结构和热学性能的影响，以期优化SiCp/Al复合材料的制备工艺，制备出性能优良的SiCp/Al复合材料。
1. 实验材料及条件
SiCp/Al复合材料制备用原料有：（1）2种粒度的SiC，分别为SiC-1和SiC-2，其基本颗粒尺寸（D50）分别为14.22 μm和94.95 μm，体积分数都为32%；（2）铝粉的体积分数为14%，其基本颗粒尺寸（D50）为17.10 μm；（3）镁铝合金粉的体积分数为20%，其基本颗粒尺寸（D50）为32.34 μm；（4）硅粉的体积分数为2%，其基本颗粒尺寸（D50）为12.86 μm。SiCp/Al复合材料各组分含量及粉体相关参数见表3。
表 3 实验原料及参数Table 3. Experimental raw material parameters原料 体积分数
φ
%D10
μmD50
μmD90
μm氧含量
ωo
%碳含量
ωc
%硫含量
ωs
%密度
ρ1
g/cm3松装密度
ρ2
g/cm3振实密度
ρ3
g/cm3SiC-1 32 8.59 14.22 22.86 0.260 10.79 0.005 3.20 1.19 1.40 SiC-2 32 59.31 94.95 148.90 0.310 8.46 0.005 3.20 1.71 1.70 Al粉 14 10.61 17.10 27.49 0.350 0.16 0.005 2.70 1.15 1.50 镁铝合金粉 20 11.98 32.34 70.55 0.009 0.35 0.003 2.20 0.63 1.08 硅粉 2 2.15 12.86 63.64 0.460 0.03 0.003 2.34 0.44 0.90 将2种SiC粉末、Al粉、镁铝合金粉和硅粉混合后放入石墨磨具中，采用RYJ-2000P型烧结压机（郑州磨料磨具磨削研究所有限公司生产）进行样品烧结，其烧结温度分别为600，650，700，750 和800 ℃，烧结压力为40 MPa，升温速率为100 ℃/min，保温时间为3 min，而后随磨具冷却至室温。
对烧结后的样品表面进行打磨并制备不同试样，抗弯强度测试试样尺寸为5 mm × 8 mm × 25 mm，热导率测量试样尺寸为ϕ12 mm × 3 mm，材料热膨胀系数测试试样尺寸为3 mm × 25 mm × 4 mm。
用D8/Advance型X射线衍射仪（德国Bruker生产）对样品的物相进行分析。依据阿基米德原理，测量试样的密度并计算其相对密度。用ZCDS-250KN门式数显电子万能试验机（济南中创工业测试系统有限公司生产）三点弯曲法测量试样的抗弯强度。试样硬度用HR-150A洛氏硬度计（北京时代光南检测技术有限公司生产）测量。用KYKY-EM6900型扫描电子显微镜（北京中科科仪股份有限公司生产）观察原料、试样断口的形貌。用TC−7000H型激光热导仪（弘埔技术(香港)有限公司生产）测试试样的导热系数，用Netzsch DIL 402 Expedis Classic热膨胀仪（德国耐驰生产）测定复合材料试样的热膨胀系数。
2. 结果及分析
2.1 原料粉体形貌
图1是原料粉体的扫描电子显微镜形貌，从图1中可看到每种原料的颗粒形状和大致分布。如图1a和图1b所示：SiC颗粒是具有锐角的不规则多边形，SiC颗粒表面光滑、清洁，无杂质颗粒附着。图1c中的铝粉颗粒接近球形，颗粒粒度分布较为均匀，没有不规则形状。图1d中的硅粉中有较大颗粒，为不规则块状；而大部分为小颗粒，在混合过程中可有效填充在较大颗粒之间，使烧结体在烧结过程中更致密。图1e的镁铝合金粉末呈长条状或三角形不规则形状。
图 1 原料扫描电镜形貌(a) SiC-1 (b) SiC-2 (c)铝粉 Aluminum powder (d)硅粉 Silicon powder(e)镁铝合金粉末 Magnesium aluminum alloy powderFigure 1. SEM morphology of raw materials2.2 复合材料物相分析
图2是不同温度下烧结的SiCp/Al复合材料试样的X射线衍射图谱。从图2中可以看出：烧结样品的物相组成主要为Al、SiC和Mg2Si。其中的Mg2Si相是SiCp/Al复合材料烧结过程中Mg与Si反应形成的金属间化合物，其反应方程式为：
图 2 不同温度下烧结样品的 XRD图谱Figure 2. XRD spectra of sintered samples at different temperatures$$ {\rm{ 2Mg + Si}} \displaystyle\longrightarrow{\rm{M}}{{\rm{g}}_{\rm{2}}}{\rm{Si}}$$ (1) 式（1）的化学反应过程会随着烧结温度的升高而加剧并产生更多的反应产物，因而反应产物Mg2Si的衍射峰增强。一方面，该相的形成有利于Al和SiC的结合，加入一定量的Mg可以减少熔融金属铝表面的张力，降低SiC颗粒和熔融金属铝的表面能，增加复合材料的流动性，从而提高熔融金属铝和SiC颗粒之间的浸润性[22]；另一方面，可有效避免Al和SiC之间的反应。同时，金属基体中Mg2Si的存在起到了强化铝合金基体的作用，从而提高了SiCp/Al 复合材料硬度和强度[23]。
由图2还可以看出：在不同温度下均无A14C3脆性相生成，可能是添加的Si有效抑制了A14C3的形成。但加入的Si含量要适中，加入过多会对材料的强化机制产生影响，进而影响材料的整体性能。茅学志等[24]的研究证实了这一点。
2.3 复合材料的相对密度和力学性能分析
利用式（2）计算烧结后样品的相对密度值[25]：
$$ {\rho }_{相对}=\frac{{\rho}_{测}}{{\rho}_{理}}{ \times 100}{\%} $$ (2) 式中：ρ相对为相对密度值，%；ρ测为实测密度值，g/cm3；ρ理为样品理论密度值，g/cm3。
表4为不同温度下制得的SiCp/Al复合材料的实测密度和相对密度。由表4可知：随着温度的升高，样品的实测密度及相对密度也随之提高。这是因为在较低的烧结温度下，金属基体的熔化量少，黏度高，流动性和填充能力差，SiC颗粒之间的孔隙不能被完全填充，复合材料中会有较多残留的空隙，烧结体的致密性低；随着温度达到700～750 ℃，金属基体的熔化量增加，黏度降低，流动性和填充能力增加，样品的致密度增加。然而，当温度升高到800 ℃时，样品的实测密度及相对密度有所下降。这是因为复合材料界面反应增强，生成大量的Mg2Si，可阻碍Al液浸渗，使烧结样品相对密度降低。
表 4 样品相对密度与温度的关系Table 4. Relationship between relative density and temperature of samples温度
θ2 / ℃理论密度
ρ理 / （g·cm−3）实测密度
ρ测 /（g·cm−3）相对密度
ρ相对 / %600 2.93 2.77 94.8 650 2.93 2.81 96.2 700 2.93 2.87 98.1 750 2.93 2.86 97.9 800 2.93 2.79 95.5 当材料的密度相同时，其强度和硬度也相当[26]。图3为不同热压温度下样品的硬度和抗弯强度。由图3可以看出：随着烧结温度从 600 ℃增加到700 ℃，样品的硬度从80 HRB增加到98 HRB，抗弯强度从203 MPa增加到275 MPa。然而，当温度上升到800 ℃时，样品的硬度下降到84 HRB，抗弯强度下降到218 MPa。样品的硬度和抗弯强度随烧结温度的变化与相对密度的变化基本相同，表明相对密度是影响热压烧结制备的复合材料力学性能的主要因素。
图 3 不同热压温度下样品的硬度和抗弯强度Figure 3. Hardness and bending strength of samples at different hot pressing temperatures2.4 复合材料热性能分析
SiCp/Al复合材料中的热传导过程主要是通过金属基体的电子导热和SiC颗粒的声子导热二者共同作用来完成的[27]。采用激光闪射法测量SiCp/Al复合材料的热扩散系数，由式（3）计算其热导率[28]：
$$ \lambda =\alpha \cdot \rho \cdot C_\text{p} $$ (3) 其中：
$ \lambda $ 为复合材料的热导率，W/(m·K)；$ \alpha $ 为热扩散系数，mm3/s；$ \rho $ 为试样的理论密度，kg/m3；$ C_\text{p} $ 为比热容，J/(g·K)。图4显示了样品的热导率和热膨胀随热压温度的变化。从图4中可以看出：随着热压温度升高，样品的热导率先增大后减小。在600 ℃时，样品的相对密度较低，导致孔隙引起的声子热运动散射增加，且孔隙中空气的热导率非常低[29]，因此复合材料的热导率为163.800 W/(m·K)；在700 ℃时，样品的相对密度较大，复合材料的缺陷较少，界面结合最佳，内部缺陷最少，导热过程中散射对电子热传导或声子热传导的影响越小，热流损失最小，复合材料的热导率达到了218.187 W/(m·K)的最大值；当温度达到800 ℃时，复合材料的相对密度降低，热导率又降低到190.185 W/(m·K)。
图 4 不同温度下烧结样品的热导率和热膨胀系数Figure 4. Thermal conductivity and thermal expansion coefficient of sintered samples at different temperatures研究表明，金属基体和增强体的界面结构、残余孔隙、残余应力等都是影响材料热膨胀系数的主要因素[30]。SiC颗粒的热膨胀系数很低，仅是纯 Al 的 1/6左右(室温下SiC 颗粒的热膨胀系数为3.5 × 10−6 K−1，纯Al的热膨胀系数为21.8 × 10−6 K−1)，因此，SiC通过界面对基体热膨胀的限制和金属基体的热膨胀共同决定样品的热膨胀系数[31]。由图4还可以看出：随着温度的升高，样品的热膨胀系数呈先降低后增加的趋势。在700 ℃时，复合材料的相对密度达到98.1%（表4），此时样品界面的结合相对较好，对热失配应力有较好的限制作用，其缺陷膨胀源减少，样品热膨胀系数最低为8.6 × 10−6 K−1。在较高温度和较低温度下烧结的样品，相对密度较低、界面结合较差、存在孔洞等，其中孔洞成为热膨胀过程中重要的膨胀源，则样品的热膨胀系数较高。
2.5 复合材料断口形貌分析
图5为不同热压温度下样品的断口SEM形貌。图5中的热压烧结样品的宏观断裂为脆性断裂，其深灰色不规则状颗粒为SiC，浅灰色为金属基体，且SiC颗粒嵌入金属基体中，分布较为均匀，无明显团聚现象。同时，由于使用了2种粒径的SiC颗粒（D50分别为14.22 μm和94.95 μm），图5中的样品断口上的SiC粗颗粒相对较多，SiC细颗粒很少。这是由于细SiC颗粒表面积较大，其和金属基体之间具有良好的化学结合。因此，当样品在应力作用下断裂时，材料的失效沿着基体进行，小颗粒不会暴露在断裂表面上。此外，细SiC颗粒可在应力作用下与金属基体协调变形，其解理断裂的可能性较小；而粗SiC颗粒处容易出现应力集中，且其内部缺陷较多，更易导致粗SiC颗粒的解理断裂而失效[6]。
图 5 不同热压温度下样品的断口形貌：Figure 5. Fracture morphology of samples at different hot pressing temperatures(a) 600 ℃ (b) 650 ℃ (c) 700 ℃ (d) 780 ℃ (e) 800 ℃在600 ℃时，图5a的断面上有许多小而不规则的空隙，这些空隙集中在SiC颗粒和SiC颗粒之间以及SiC颗粒和金属基体之间的界面处。这是因为温度较低时，金属基体发生相应的塑性变形，但颗粒间相对位置没发生改变，所以还有部分SiC颗粒之间的空隙未被金属基体填充。随着温度升高，样品断面上的空隙明显减少（图5b、图5c、图5d）。因为Mg元素增加了SiC和Al液之间的润湿性，使浸渗更加充分，SiC和铝基体界面的结合进一步增强，样品相对密度增加，抗弯强度提高。然而，当烧结温度过高到达800 ℃时，如图5e所示：样品断面出现大量的液相铝形成颗粒团聚区，由于颗粒堆积，在颗粒团聚区形成许多孔隙。因此，过高的热压温度会使界面反应加剧，影响铝基体的渗透，反而增加复合材料的孔隙。
3. 结 论
（1）采用热压烧结法制备SiCp/Al复合材料，其相对密度最高达98.1%。在制备过程中，基体和增强体反应生成Mg2Si金属间化合物，未生成A14C3脆性相。
（2）SiC颗粒均匀分布在金属基体中，没有团聚现象。随着热压温度的升高，复合材料的硬度和抗弯强度先升高后降低。在700 ℃时烧结的SiCp/Al复合材料性能最好，其抗弯强度最高为275 MPa，硬度最大为98 HRB。SiCp/Al复合材料的热导率和热膨胀系数都与复合材料的相对密度有关，在700 ℃时相对密度较高时的热导率最大为218.187 W/m·K，热膨胀系数最低为8.6 × 10−6 K−1。
（3）SiC与铝基体界面结合良好，烧结致密SiCp/Al复合材料的断裂方式主要为粗SiC颗粒的解理断裂。
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图 1 原料扫描电镜形貌
(a) SiC-1 (b) SiC-2 (c)铝粉 Aluminum powder (d)硅粉 Silicon powder(e)镁铝合金粉末 Magnesium aluminum alloy powder
Figure 1. SEM morphology of raw materials
图 2 不同温度下烧结样品的 XRD图谱
Figure 2. XRD spectra of sintered samples at different temperatures
图 3 不同热压温度下样品的硬度和抗弯强度
Figure 3. Hardness and bending strength of samples at different hot pressing temperatures
图 4 不同温度下烧结样品的热导率和热膨胀系数
Figure 4. Thermal conductivity and thermal expansion coefficient of sintered samples at different temperatures
图 5 不同热压温度下样品的断口形貌：
Figure 5. Fracture morphology of samples at different hot pressing temperatures
(a) 600 ℃ (b) 650 ℃ (c) 700 ℃ (d) 780 ℃ (e) 800 ℃
表 1 SiC颗粒增强Al的复合材料制备工艺特点
Table 1. Preparation process characteristics of SiC particle reinforced Al composites
制备方法 工艺特点 优点 缺点 粉末冶金法 工艺设备成熟，但结构复杂 成分自由度宽，
制得的材料性能及稳定性较好烧结不易控制，成本高 搅拌铸造法 工艺设备简单，成本低廉 可进行批量化工业生产 材料中的缺陷难以解决，
制品体积分数较低压力铸造法 工艺成熟，成本低 生产周期短，可批量生产 工艺难度大 喷射共沉积法 对设备要求低 工序简单，流程缩短，效率提高，
一次成形，适用面广成本昂贵，过程难控制 无压自浸渗法 工艺相对简单 不用考虑系统压力，成本低，
可达到净成形基体与增强相的润湿性较差 热等静压法 工艺相对简单 力学性能好，实用范围广，
材料利用率高封装技术难以掌控 
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表 2 SiCp/Al复合材料的热性能
Table 2. Thermal properties of SiCp/Al composites
名称 烧结温度
θ1
℃导热率
$ \lambda $
W/(m·K)热膨胀系数
l
K−1参考文献 60vol%SiCp/Al 600 165 5.00 × 10−6 [17] 50vol%SiCp/6061Al 680 153 8.10 × 10−6 [18] 60vol%SiCp/Al-5Si-2.5Mg 510 214 9.80 × 10−6 [19] (50～70)vol%SiCp/Al 1 100 120～177 (6～10) × 10−6 [20] 55vol%SiCp/Al (CPS) 200 10.56 × 10−6 [21] 60vol%SiCp/Al (PCC-AFT) 175 8.00 × 10−6 [21]
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表 3 实验原料及参数
Table 3. Experimental raw material parameters
原料 体积分数
φ
%D10
μmD50
μmD90
μm氧含量
ωo
%碳含量
ωc
%硫含量
ωs
%密度
ρ1
g/cm3松装密度
ρ2
g/cm3振实密度
ρ3
g/cm3SiC-1 32 8.59 14.22 22.86 0.260 10.79 0.005 3.20 1.19 1.40 SiC-2 32 59.31 94.95 148.90 0.310 8.46 0.005 3.20 1.71 1.70 Al粉 14 10.61 17.10 27.49 0.350 0.16 0.005 2.70 1.15 1.50 镁铝合金粉 20 11.98 32.34 70.55 0.009 0.35 0.003 2.20 0.63 1.08 硅粉 2 2.15 12.86 63.64 0.460 0.03 0.003 2.34 0.44 0.90
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表 4 样品相对密度与温度的关系
Table 4. Relationship between relative density and temperature of samples
温度
θ2 / ℃理论密度
ρ理 / （g·cm−3）实测密度
ρ测 /（g·cm−3）相对密度
ρ相对 / %600 2.93 2.77 94.8 650 2.93 2.81 96.2 700 2.93 2.87 98.1 750 2.93 2.86 97.9 800 2.93 2.79 95.5
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